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Análisis de Metales por Espectrofotometría Atómica


La Espectrofotometría Atómica engloba un conjunto de técnicas instrumentales que se basan en la absorción o emisión de haces de luz por parte de los átomos o moléculas presentes en la muestra a determinadas longitudes de onda.


Inicio de la espectrofotometría

El matemático y filósofo ingles Isaac Newton (1642-1727) fue el primer científico en observar que al hacer pasar un haz de luz blanca a través de un prisma, éste es capaz de dividirla (dispersarla) en un espectro de colores. En este efecto es posible observar los colores: rojo, naranja, amarillo, verde, azul y violeta; los cuales, como sabemos hoy en día representan diferentes longitudes de onda dentro del  espectro electromagnético.

En 1831, J.F. Herschel demostró que, sales de diferentes metales producen distintas coloraciones de flama cuando son incineradas. En 1859 Kirschoff y Bunsen experimentaron con estas coloraciones haciéndolas incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal de la luz solar. Observaron que cada metal emite radiación de diferente color y que la intensidad está directamente relacionada a la concentración del elemento en solución. En esa época el desarrollo de la espectrofotometría en el análisis cualitativo fue casi inmediato, pero su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años, ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente.  Fue hasta 1952 que se desarrolló el primer equipo comercial de espectrofotometría de absorción atómica para la cuantificación de metales.

Absorción atómica

En la espectrofotometría de absorción atómica se excitan los átomos irradiando la muestra con el haz de luz de una lámpara de cátodo hueco del mismo elemento que se está analizando con el fin de medir su atenuación con respecto al haz de salida (de ahí el nombre de absorción).

Espectrofotómetro de absorción atómica
Figura 1: Espectrofotómetro de absorción atómica. La absorción atómica se divide en tres partes: la absorción atómica por Flama, Horno de grafito y por Generador de hidruros.

En la espectrofotometría de absorción atómica se excitan los átomos irradiando la muestra con el haz de luz de una lámpara de cátodo hueco del mismo elemento que se está analizando con el fin de medir su atenuación con respecto al haz de salida (de ahí el nombre de absorción).

La lámpara de cátodo huecoconsiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener.

Lámpara de cátodo hueco
Figura 2. Lámpara de cátodo hueco.

 

En la espectrofotometría de absorción atómica por flama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible, y se transporta a una llama donde se produce la atomización. En la flama se atomizan los componentes de las muestras. Aunque emiten radiación electromagnética de diferentes longitudes de onda, estas  son separadas en el monocromador y la línea de interés llega al detector y finalmente al sistema.

La técnica de absorción atómica por flama permite cuantificar variedad de elementos; tales como aluminio,  bario, cadmio, calcio, cobre, cromo, fierro, manganeso, níquel, plata, plomo, potasio, selenio, silicio, litio, estaño, sodio y zinc.

Sistema de lectura para absorción atómica flama
Figura 3: Sistema de lectura para absorción atómica flama

 

La Absorción Atómica por horno de grafito es una atomización electrotérmica donde se usa un fuerte calentamiento de una resistencia eléctrica para atomizar por completo una alícuota de muestra. El proceso de calefacción transcurre en tres etapas: secado, mineralización y atomización. En esta técnica la temperatura exacta y la duración de cada etapa depende de la naturaleza del analito y tipo de muestra.

El equipo de absorción atómica por horno de grafito  cuenta con alta sensibilidad para el analito de interés, permitiéndonos leer concentraciones muy pequeñas y descartar  interferencias por algún otro.

Sistema de lectura para absorción atómica flama
Figura 4: Etapas del proceso de lectura en absorción atómica por horno de grafito

 

Absorción atómica por generador de hidruros. Esta técnica se emplea para la determinación de elementos que se pierden fácilmente por volatilización con llama u horno. El proceso consiste en tener una muestra acuosa acidificada la cual reacciona con una sustancia reductora como el borohidruro de sodio o el cloruro estanoso, generando el hidruro gaseoso correspondiente.

Figura 5: Reacciones Generadas con borohidruro de sodio en la determinación de mercurio por generador de hidruros.

Las reacciones se realizan en el generador de hidruros, donde mediante una bomba peristáltica se introduce la muestra, el borohidruro de sodio y el ácido a un serpentín de reacción, en el cual un gas inerte transporta el elemento de interés hacia una celda de cuarzo donde incide la luz de la lámpara de cátodo hueco del elemento de interés. 

Figura 6: Generador de hidruros acoplado a un Espectrómetro de Absorción Atómica

 

Emisión atómica

Dentro de la espectrometría atómica, las técnicas de absorción son las más sencillas de implementar; sin embargo, con el tiempo se han desarrollado técnicas nuevas de emisión atómica: la diferencia consiste en que en vez de proyectar un haz de luz monocromática que se atenúa por absorción se detecta directamente el haz que emiten los átomos excitados del metal en cuestión.

Existen una serie de ventajas al leer el haz emitido por elemento: aparte de ahorrar el uso de la lámpara individual, se tiene la posibilidad de cuantificar la concentración de muchos metales de la muestra en forma simultánea y disminuir la interferencia por otras sustancias químicas; el precio que se paga al poder leer muchos metales es la posibilidad de que estos emitan luz a longitudes de onda cercanas y susceptibles de superponerse unas a otras, por lo que requieren tomarse medidas para garantizar la ausencia de estas interferencias espectrales.

Importancia del análisis

Conocer la presencia de metales en el medio ambiente es de gran importancia. Ya sea en el agua, en el suelo, así como en los alimentos consumimos, una alta concentración de metales pueden  causar problemas a los seres vivos. En Microlab Industrial contamos con análisis de metales por espectrofotometría atómica en las siguientes aplicaciones:

  1. Control de calidad para la Industria alimenticia, farmacéutica y petroquímica
  2. Control ambiental de aguas naturales, sedimentos y materiales vegetales
  3. Concentración de metales en sangre, orina, líquido sinovial para estudios clínicos, biológicos, de toxicología y bioquímica

Para seleccionar la técnica adecuada hay que tomar encuenta las necesidades del cliente, especificaciones o regulaciones a cubrir, así como la matriz y normativa a usar. La siguente tabla muestra una comparativa entre las direferentes técnicas y aplicaciones para el análisis de diferentes grupos de metales.



 

Te brindamos un servicio de análisis confiable

Nuestra área de metales cuenta con 3 equipos de espectrometría de absorción atómica y un equipo de emisión atómica, los cuales nos permite realizar análisis desde los rutinarios hasta los más complejos tales como: determinación de metales  disueltos, totales y suspendidos.

En el laboratorio manejámos bitácoras electrónicas que incrementan la productividad de los análisis y a la vez permiten rastrear rápidamente cada muestra. Nuestro control de calidad y las buenas prácticas de laboratorio garantizan un resultado seguro y confiable.

Debido a que sabemos la importancia de conocer el fundamento y aplicacion de las técnicas de espectrofotometría atómica, en Microlab Industrial ofrecemos cursos de capacitación teórico-practico, impartidos por personal altamente calificado en el ámbito, signatario autorizado con experiencia de 17 años en la rama.


Referencias:

  1. American Chemical Society, 2005, Química un proyecto de la American Chemical Society, Editorial Reverté, Página: 156.
  2. Datta N.C., 2005, the Story of Chemistry, Universities Press, Pagina: 262.
  3. Harris Daniel, 2007, Análisis Químico Cuantitativo, 3era Edición, Editorial Reverté, Pagina: 511.
  4. Schrenk W, 2012, Analytical Atomic Spectrocopy, Plenun Press, Paginas: 4-9.